Proses 101: Solvent Ekstraksiyonu
Katı/sıvı ekstraksiyonu, doğal kaynaklardan kıymetli bileşenlerin ayrılması amacıyla çok eski zamanlardan beri uygulanan temel bir ayırma işlemidir. Doğal ürünlerin ekstraksiyonunun tarihi, parfümlerin veya farmasötik olarak aktif yağların kullanıldığı Mezopotamya ve Mısır dönemlerine kadar uzanmaktadır. Bu tarihsel derinliğe sahip süreç, günümüzde modern gıda, ilaç, kozmetik ve kimya endüstrilerinin temelini oluşturmaktadır.
Katı/Sıvı Ekstraksiyonunun Tanımı ve İşlem Temelleri
Katı/sıvı ekstraksiyonu, hedeflenen bileşenin sıvı bir çözücü (solvent) kullanılarak, katı bir matristen çözülmesi ile ayırma işlemidir.
Ayırmanın gerçekleşebilmesi için, çözünen madde içeren parçacık ile çözücü arasındaki etkileşim süresi boyunca bir dizi adımın gerçekleşmesi gerekmektedir:
- Ekstraktın ve katının ayrılması
- Çözücünün katı matrise girmesi
- Bileşenlerin çözünmesi ve/veya parçalanması
- Çözünen maddenin katı matrisin dışına taşınması
- Hedef bileşenin katının dış yüzeyinden çözeltiye geçişi
- Ekstraktın katı matristen uzaklaştırılması (yani ekstrakt fazının yer değiştirmesi)
Ekstraksiyon Verimliliğini Belirleyen Kritik Parametreler
1. Hammadde Hazırlığı
Ekstraksiyon verimi artırmak için ezme, kırma veya öğütme (boyut küçültme) gibi ön işlemler gerekebilir. Katı materyalin boyutu, hedef bileşenin çözücüyle daha çok temas etmesini sağlamalıdır. Ancak malzemenin çok ince olması katıların sıkışmasına ve çözücünün serbest akışının engellenmesine neden olabilir. Bu sebeple boyutu optimize etmek önemlidir.
Boyut küçültme işlemi genellikle kesme değirmenleri kullanılarak yapılır. Öğütme sonrasında parçacıklar fan yardımıyla siklona taşınır, havadan ayrılır ve titreşimli elek ile sınıflandırılır. Egzoz havası, ürün kaybını en aza indirmek ve kullanıcıyı/çevreyi korumak için kartuş filtre ile temizlenir.
2. Çözücü (Solvent) Seçimi
Çözücü seçimi; kapasite, seçicilik, kimyasal inertlik, termofiziksel özellikler, yanıcılık, toksisite, maliyet ve bulunabilirlik gibi özelliklere göre yapılır. Proses tasarımında bileşen ve çözücü polaritesi ilişkisi belirleyici rol oynar. İdeal çözücü hedeflenen bileşenin özelliklerine uygun olarak seçilmelidir.
3. Çalışma Sıcaklığı
Sıcaklık, çözünen maddenin çözünürlüğünü artırmalıdır. Ancak çözücü kaybına, istenmeyen bileşenlerin ekstraksiyonuna veya hassas bileşenlerin zarar görmesine yol açmayacak düzeyde tutulmalıdır.
4. Ekipman Seçimi
Ekipman seçimi; operasyon moduna (kesikli/sürekli), katıların özelliklerine (sabit yatak: perkolasyon, tam daldırma, aralıklı drenaj; dağıtılmış/hareketli temas) ve proses düzenine (tek aşamalı/çok aşamalı) bağlıdır. Bir ekstraksiyon sürecinin teknik ve ekonomik fizibilitesi, ekipman boyutu, çözücü akış hızları, çalışma koşulları ve ekstraksiyon verimleri bilindiğinde belirlenir.
Unopex E 10 Ekstraksiyon Ünitesi Gıda, ilaç, kozmetik, kimya endüstrileri ve akademik kurumlar için tasarlanan Unopex E 10 Miniplant, küçük partiler halinde katı hammaddelerin ekstraksiyonu için geliştirilmiş çok işlevli bir tesistir. Renklendiriciler, tatlar, esanslar ve aktif bileşenler gibi geniş bir yelpazedeki değerli ürünlerin elde edilmesi için uygundur.
Unopex E 10, tek bir perkolatör içerir ve perkolasyon, maserasyon, buharla damıtma gibi temel ekstraksiyon yöntemlerinin yanı sıra filtrasyon ve ekstrakt konsantrasyonunu aynı sistemde birleştirir. Bu ünite, doğal ekstraktların geri kazanılması, sıvı ekstraktların yoğunlaştırılması ve çözücülerin geri kazanımı için kullanılır.
Uygulamalar, Hammaddeler ve Ürünler
Doğal ürünlerin ekstraksiyonu, çiçekler, yapraklar, şifalı otlar, tıbbi bitkiler, kökler, kabuklar, tohumlar, meyveler ve sebzeler gibi geniş bir yelpazedeki bitkisel hammaddeler kullanılarak gerçekleştirilir. Bu süreçlerin nihai ürünleri arasında doğal ekstraktlar, aktif maddeler, aromatikler, oleorezinler, renklendiriciler ve uçucu yağlar gibi değerli bileşenler bulunur.
Ekstraksiyon Basamakları
1. Ekstraksiyon
Hammadde, ekstraktörün üst kısmındaki açıklıktan manuel olarak doldurulur. Malzemeler, su ve/veya organik çözücülerle belirli sıcaklık ve sürede ekstrakte edilir. Çözücü, perkolasyon sırasında önceden ısıtılabilir ve sürekli yeniden ısıtılabilir. Akış yönü serbestçe seçilebilir; basınca bağlı olarak değiştirilebilir. Buharla damıtma yapılması durumunda distilat yoğunlaştırılır ve faz ayırma için toplanır. Organik çözücüler kullanıldığında, çözücü kaybını azaltmak ve geri kazanmak için buharla sıyırma uygulanabilir. Ekstraksiyon döngüsü sonunda misel/ekstrakt emilir, ardından ıslak kekteki artık sıvı vakumla çekilir ve alt kapak açılarak boşaltılır.
2. Filtrasyon
Ekstraksiyon döngüsü sonunda misel/ekstrakt, askıdaki katıları ayırmak için 25 µm ile 500 µm aralığında eleğe sahip bir filtreden pompalanır. Bu entegre filtrasyon ünitesi, partiküllerden arındırılmış berrak bir ekstrakt elde edilmesini sağlar.
3. Buharlaştırma (Konsantrasyon)
Ekstraktın konsantrasyonu, tek etkili düşen film buharlaştırıcıda gerçekleştirilir. Sıvı film boruların dış buharla ısıtılmasıyla kaynamaya başlar ve kısmen buharlaşır. Sıvı ve buhar alt kısımda ve santrifüj damlacık ayırıcısında ayrılır. Buhar, kondenserde yoğunlaştırılır ve ekstraksiyon sürecine geri sirküle edilebilir. Konsantre ürün bir sonraki adıma yönlendirilir veya daha yoğun bir konsantrasyon için yeniden sirküle edilir. Vakum koşulları, kaynama noktasını düşürmek ve ısıl etkiyi azaltmak için ayarlanabilir. Düşen film buharlaştırıcılar; düşük sıcaklık farkları, kısa kalma süresi, düşük ürün tutma miktarı ve küçük taban alanı sayesinde hassas ürünler için son derece uygundur. Ayrıca hedef konsantrasyonu kolaylaştırmak için konsantre borusuna yoğunluk ölçer entegredir.
Proses Kontrolü ve Güvenlik
Unopex E 10‘da otomatik kontrol sistemi PLC tabanlıdır. Paslanmaz çelik kontrol kutusu üniteye entegre edilmiştir. Ekstraksiyon, filtrasyon ve buharlaştırma işlemleri kullanıcı dostu büyük bir dokunmatik ekran üzerinden kontrol edilir. Tüm proses parametreleri sürekli kaydedilebilir. Ekstraksiyon ünitesi, su ve uygun kimyasallarla CIP (yerinde temizlik) yapılabilir ve temizliğin ardından buharla sterilize edilebilir.
